Оборудование и реактивы.
2.1. Точная навеска хлорида железа (III) (около 0.3 г), азотная кислота (2 М рас- твор), гидроксид аммония (10-% раствор), нитрат аммония (2-% раствор), дистиллирован- ная вода. 2.2. Химический стакан вместимостью 250 (300, 400) мл, (2 шт.), стеклянная па- лочка, фильтровальная бумага (белая или черная лента), тигель, электроплитка, муфельная печь, весы аналитические.
Основные сведения. Гравиметрический анализ заключается в выделении вещества в чистом виде. Чаще всего такое выделение проводят осаждением. Реже определяемый компонент выделяют в виде летучего соединения (метод отгонки). В ряде случаев гравиметрия – лучший способ решения аналитической задачи, например, при анализе образцов с содержанием опреде- ляемого компонента более 0,1 %, особенно, если требуется проанализировать ограниченное число проб. Погрешность определения не превышает 0,1 – 0,2 %. Гравиметрия – это абсо- лютный (безэталонный) метод. Недостатком гравиметрических методов является длительность определения, особен- но при серийных анализах большого числа проб, а также неселективность – реагенты- осадители, за небольшим исключением, редко бывают специфичными. Поэтому часто не- обходимы предварительные разделения. Аналитическим сигналом в гравиметрии является масса. Гравиметрическое определение состоит из нескольких этапов: 1. Осаждение соединения, содержащего определяемое вещество (его называют осаждаемой формой). 2. Фильтрование полученной смеси для отделения осадка от надосадочной жид- кости. 3. Промывание осадка для удаления надосадочной жидкости и адсорбирован- ных примесей с его поверхности. 4. Высушивание при низкой температуре для удаления воды или при высокой температуре для превращения осадка в более подходящую для взвешивания форму (грави- метрическую форму). 5. Взвешивание полученного осадка. Массу определяемого вещества рассчитывают по формуле: m â = F × m o , где m в - масса определяемого вещества; m o - масса осадка; F - гравиметрический фактор, который можно рассчитать непосредственно из обще- принятых констант. В общем случае:
a × молекулярная F = масса определяемого вещества , b × молекулярная масса гравиметрической формы где a и b – числа, необходимые для уравнивания числа молей определяемого вещест- ва в числителе и знаменателе (табл.1).
Таблица 1 Гравиметрические факторы
Чаще представляет интерес выяснить не абсолютное количество определяемого ве- щества, а его процентное содержание в пробе анализируемого объекта. Тогда формула для расчета имеет вид: x = m â ×100 = m o × F ×100 (%) , g g где g – навеска анализируемого объекта. К осадкам в гравиметрии предъявляют ряд довольно жестких требований. Требования к осаждаемой форме: 1. Осадок должен быть практически нерастворим. Определяемый компонент должен выделяться в осадок количественно, при этом его концентрация в растворе после осаждения не должна превышать 10-6 М. Осаждение считается количественным, когда ос- таточное количество осаждаемого вещества лежит за пределами точности взвешивания на аналитических весах (0.0002 г). 2. Осадок должен выделяться в форме, удобной для его отделения от раствора и промывания, и по возможности быть крупнокристаллическим, если он кристаллический, или хорошо коагулированным, если он аморфен. Важно, чтобы он был однородным по дисперсности. 3. Осадок должен быть чистым, т.е. не содержать посторонних примесей. Требования к гравиметрической форме: 1. Гравиметрическая форма должна быть стехиометрическим соединением из- вестного состава. 2. Она должна быть устойчива. 3. Желательно, чтобы значение F было мало (для снижения относительной по- грешности результата определения нужного компонента). Гравиметрически можно определять большинство неорганических катионов, анионов, нейтральных соединений типа I2, H2O, CO2, SO2. Для осаждения применяют неорганиче- ские и органические реагенты (табл. 2). Последние, как правило, более селективны.
Таблица 2 Неорганические и органические осадители
Гравиметрия имеет ограниченное применение в аналитической химии органических веществ. Однако, описан ряд избирательных реакций на некоторые функциональные груп- пы. Например, салициловую кислоту определяют по реакции с йодом. Желтый осадок от- фильтровывают, высушивают и взвешивают. Никотин в ядохимикатах определяют осажде- нием с кремневольфрамовой кислотой. В методах отгонки определяемая часть анализируемого объекта должна быть летучей или превращаться в летучее соединение по той или иной химической реакции. Методы от- гонки подразделяют на прямые и косвенные. Примером прямых методов может служить определение CO2 в карбонатных породах. В этом случае навеску образца обрабатывают кислотой. Выделившийся CO2 отгоняют в предварительно взвешенный сосуд, содержащий поглотитель. По увеличению массы сосу- да судят о содержании CO2 в анализируемом образце. В косвенных методах о количестве летучего компонента судят по убыли массы навес- ки анализируемого вещества. Этим методом часто определяют содержание воды. Методы отгонки не универсальны и малочисленны.
Популярное: Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (253)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |