Синтез 3-нитрофталевой кислоты. Необходимые реактивы: Фталевая кислота – 10 г концентрированная серная кислота (пл
Необходимые реактивы:
Ход работы: В круглодонную колбу емкостью 100 мл вносят 10г фталевой кислоты, смесь 8,1 мл концентрированной серной кислоты и 10,1 мл концентрированной азотной кислоты. Реакционную смесь нагревают 2ч на кипящей водяной бане. При этом наблюдается энергичное выделение оксидов азота. К концу реакции 3-нитрофталевая кислота начинает выпадать в виде блестящих призм. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 48 мл воды. Раствор охлаждают в бане со льдом и выпавшую через некоторое время (примерно через 1ч) 3-нитрофталевую кислоту трижды перекристаллизовывают из минимального количества воды, каждый раз охлаждая раствор в бане со льдом. Такой прием позволяет полностью освободиться от примеси 4-нитрофталевой кислоты. Получают 5 г 3-нитрофталевой кислоты (40% от теории). T пл. 2220С. Осторожно!Оксиды азота даже в малых количествах опасны для здоровья. Они вызывают раздражение дыхательных путей и глаз, а также тошноту и головную боль. Работу выполняйте только в вытяжном шкафу.
Синтез хромового желтого К
Необходимые реактивы:
Ход работы: В стакан вместимостью 25мл растворяют при слабом нагревании 1,7г сульфаниловой кислоты в 4,5 мл 8%-го раствора гидроксида натрия. К полученному раствору добавляют 2мл 50%-го раствора серной кислоты. Образовавшуюся суспензию охлаждают в бане со льдом до температуры 10-12оС и добавляют к ней 1мл 30%-го раствора нитрита натрия с такой скоростью, чтобы в реакционной массе все время был избыток азотистой кислоты (проба на йодкрахмальную бумагу). Образовавшуюся соль диазония далее используют в реакции азосочетания. Отдельно в фарфоровом стакане вместимостью 100 мл растворяют 1,5г салициловой кислоты в 6мл 20% раствора гидрокарбоната натрия. Раствор охлаждают в бане со льдом до 7-10оС и добавляют к нему 1,3г хлорида натрия, перемешивают 5 мин и далее для азосочетания при перемешивании постепенно добавляют к этому раствору полученную ранее соль диазония, поддерживая рН в пределах 9-11 и температуру 12-15оС. После введения всей соли диазония перемешивают содержимое стакана еще в течение 30 минут. Затем реакционную массу переносят в коническую колбу и нагревают до 55-60оС; при этом краситель переходит в раствор. Раствор охлаждают сначала проточной водой, а затем в бане со льдом. Выпавший мелкодисперсный осадок натриевой соли красителя отсасывают и сушат при температуре 55-60оС. Х р о м о в ы й ж е л т ы й К – мелкодисперсный порошок желтого цвета; растворим в этаноле.
Фенолфталеина
СХЕМА
Необходимые реактивы:
Ход работы: В высокий фарфоровый тигель помещают смесь 2,5г фталевого ангидрида и 5г фенола с 1мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 3 ч на песчаной бане при 125-130оС (термометр в плаве). Жидкость периодически перемешивают. Горячую смесь выливают в стакан с 50 мл воды и кипятят до исчезновения запаха фенола. Во избежание разбрызгивания жидкость нужно все время перемешивать. Раствору дают охладиться, после чего фильтруют на воронке Бюхнера, стараясь по возможности не переносить осадок на фильтр. Осадок, находящийся в стакане и частично на фильтре, промывают два раза небольшими порциями холодной воды (декантацией), растворяют в небольшом количестве теплого 5% раствора едкого натра и фильтруют. Темно-красный фильтрат подкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1-2 капли соляной кислоты и оставляют на ночь. Выпавший осадок фенолфталеина отфильтровывают и сушат. Выход 2г. Для получения чистого фенолфталеина, полученный продукт растворяют при нагревании приблизительно в 10 мл спирта, кипятят с активированным углем. Горячий раствор разбавляют при перемешивании восьмикратным количеством воды, фильтруют, нагревают фильтрат в фарфоровой чашке на водяной бане для удаления значительной части спирта и оставляют стоять в течение 30 мин. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход фенолфталеина ~ 1г. t пл. 261оС, возгоняется. Осторожно!Работать в вытяжном шкафу. Синтез этилбромида
KBr + H2SO4 ® KHSO4 + HBr
C2H5OH + HBr ® C2H5Br + H2O Необходимые реактивы:
Ход работы: В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают раствор 7 мл этилового спирта в 6 мл воды, затем при постоянном перемешивании и охлаждении постепенно приливают 15 мл концентрированной серной кислоты (пл.=1,84). После чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и к ней при перемешивании добавляют 12г тонкорастертого бромида калия (или 10г бромида натрия). Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане (осторожно!), пока в приемник с водой не перестанут переходить маслянистые капли, опускающиеся на дно. Бромистый этил отделяют от воды с помощью делительной воронки, сушат хлоридом кальция и перегоняют из колбы Вюрца, собирая в сухой приемник, помещенный в холодную воду. Выход 8,5 г t кип. 38-39оС при 760 мм рт.ст.
Синтез 2- бромпропана
KBr + H2SO4 ® KHSO4 + HBr
(CH3)2 CH– OH + HBr ® (CH3)2 CH – Br + H2O
Необходимые реактивы:
Ход работы: В круглодонную колбу емкостью 150 мл, соединенную с дефлегматором наливают 7,5 мл изопропилового спирта, 5 мл воды и при перемешивании и охлаждении колбы водой постепенно прибавляют 9,9 мл концентрированной серной кислоты. Реакционную смесь охлаждают и к ней при перемешивании прибавляют 7,5 г тонкорастертого бромида калия. Колбу присоединяют к нисходящему холодильнику. В приемник наливают до половины холодной воды так, чтобы конец аллонжа был опущен в воду. Смесь нагревают на песчаной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут капать маслянистые капли, опускающиеся на дно. Бромистый изопропил отделяют с помощью делительной воронки от воды и сушат хлоридом кальция, после чего переносят в колбу Вюрца и перегоняют на водяной бане. Продукт собирают в сухой приемник, помещенный в холодную воду. Выход 6г Tкип. 59-60оС при 760 мм. рт. ст.
Бутилацетат
СН3СООН + СН3(СН2)2СН2ОН ® СН3СОО(СН2)3СН3 + НОН Необходимые реактивы:
Ход работы: В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 5 мл ледяной уксусной кислоты, 8мл n-бутилового спирта и 2 капли концентрированной серной кислоты. Колбу соединяют с насадкой Дина-Старка и обратным холодильником. Реакционную смесь нагревают до кипения на песчаной бане (или колбонагревателе) и кипятят примерно 1ч. Выделяющаяся при реакции вода отгоняется вместе с бутиловым спиртом, с которым она образует азеотропную смесь, и попадает в ловушку. В ловушке происходит расслоение азеотропной смеси на два слоя. После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь переливают в делительную воронку и промывают водой, затем 10 раствором карбоната натрия ( до нейтральной реакции по лакмусу) и снова водой. Эфирный слой, содержащий бутилацетат, сливают в сухую коническую колбу, сушат прокаленным хлоридом кальция, фильтруют в перегонную колбу Вюрца и перегоняют, собирая фракцию, кипящую в интервале 123-126оС. Выход 6,75г tкип. 124-126оС при 760 мм рт. ст. Контрольные вопросы
Популярное: Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... Как вы ведете себя при стрессе?: Вы можете самостоятельно управлять стрессом! Каждый из нас имеет право и возможность уменьшить его воздействие на нас... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1061)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |