Обработка результатов эксперимента
Тема 7 Окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия) Лабораторная работа №7 Стандартизация раствора перманганата калия
План 1. Сущность и классификация методов редоксиметрии. 2. Окислительно-восстановительные потенциалы и направление реакций окисления-восстановления. 3. Расчет потенциалов окислительно-восстановительных систем в различных условиях. 4. Константы равновесия реакций окисления-восстановления. 5. Кривые титрования в методах редоксиметрии. 6. Индикаторы метода.
Литература 1. Основы аналитической химии. В 2-х кн. Методы химического анализа / Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др.; Под. ред. Ю.А. Золотова. – М.: Высшая школа, 1999. 2. Логинов Н.Я., Воскресенский А.Г., Солодкин И.С. Аналитическая химия – М., Просвещение, 1979. 3. Васильев В.П. Аналитическая химия Ч. 2. – М., Высшая школа, 1989.
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
? Вопросы для проработки темы 1. Каковы условия проведения окислительно-восстановительного титрования? ____________________
2. Каковы способы фиксирования конечной точки в окислительно-восстановительном титровании? ____________________
3. Назовите основные характеристики редокс-индикаторов, укажите их практическое назначение. ________________________________
4. Что называется интервалом перехода редокс-индикаторов? Как он определяется и для чего используется? ________
ПРАКТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
¢ Упражнения и задачи
7.1. Рассчитайте потенциал в точке эквивалентности, если раствор пероксида водорода титруют раствором KMnO4 при рН 1,0. Решение: ____________________ Ответ: 1,19 В
7.2. Рассчитайте значения потенциалов при титровании раствора KMnO4 раствором железа(II) при рН 2,0, если добавлено титранта, %: а) 99,0; б) 99,9; в) 100,0; г) 100,1, д) 101,0. Решение: ________________________ Ответ: а) 1,30 В, б) 1,28 В, в) 1,23 В; г) 0,95 В; д) 0,89 В.
7.3. Раствор брома титруют раствором арсенита натрия при рН 2,0. Рассчитайте потенциал, при котором погрешность титрования ≥ +0,5%. Ео(Br2/2Br-) = 1,087 В; Ео(H3AsO4/HAsO2) = 0,559 В. Решение: ________________________ Ответ: 0,5 В
7.4. Для определения мочевины к анализируемой пробе добавили 30,00 мл 0,1000 М (1/2 Br2) раствора брома и 60,00 мл 0,5000 М NaOH. По окончании окисления мочевины CO(NH2)2 + 3Br2 + 6OH- = CO2 + N2 + 6Br- + 5H2O раствор подкислили до рН 2,0 и на титрование избытка брома израсходовали 5,50 мл 0,0500 М (1/2 NaAsO2) раствора арсенита натрия. Рассчитайте содержание (мг) мочевины в пробе.
Решение: ________________________ Ответ: 27,25 мг Лабораторная работа 7 Стандартизация раствора перманганата калия
Цель. Закрепить навыки приготовления рабочего раствора, проведения титрования и обработки результатов анализа. Установить точную концентрацию раствора перманганата калия по стандартному раствору оксалата натрия.
Задание: Определить точную концентрацию раствора перманганата калия.
Соблюдайте правила техники безопасности! Ход работы Сущность метода. Для установки титра раствора КМnО4 предложено много различных стандартных веществ, например H2C2О4.2H2О, Na2C2О4, As2O3, металлическое железо и т. п. Наиболее удобными являются Na2C2О4 и Н2С2О4.2Н2О. Оба эти вещества должны быть химически чистыми и строго соответствовать своим формулам. Очистка Na2C2О4 легко достигается перекристаллизацией соли из воды и высушиванием при 240-250°С. Оксалат натрия негигроскопичен, не содержит кристаллизационной воды и не изменяется при хранении. Щавелевую кислоту очищать несколько труднее, чем Na2C2О4; она также негигроскопична, но содержит кристаллизационную воду, и в отличие от Na2C2О4 способна выветриваться. Протекающая при титровании этих веществ перманганатом суммарная реакция соответствует уравнению: 5С2O42- + 2МnО4- + 16H+ = 2Mn2+ + 8Н2О + 10CO2 Методика определения. 1. Приготовление раствора стандартного вещества. На аналитических весах берут точную навеску около 0,002·67,0·0,25 = 0.335 г Na2C2О4 или 0,02.63,03·0,25 = 0.315 г H2C2О4.2Н2О, переносят ее без потерь в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в холодной дистиллированной воде, разбавляют раствор до метки водой и тщательно перемешивают. Затем вычисляют и записывают молярную концентрацию эквивалентов вещества. ______________________________ Титрование. 2.1. Помещают в колбу для титрования 15-20 мл 2 н. раствора серной кислоты и нагревают до 80-85 °С. 2.2. Пипеткой берут аликвотную часть (25,00 мл) полученного раствора исходного вещества и вносят в нагретый раствор серной кислоты (нагревать и кипятить кислые растворы щавелевой кислоты не рекомендуется, так как она разлагается). 2.3. Раствор КМnО4 помещают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. Если нижний край мениска в бюретке плохо виден, можно все отсчеты делать по верхнему краю мениска. 2.4. Далее раствор КМnО4 приливают по каплям к горячему раствору исходного вещества. Каждую следующую каплю прибавляют только после того, как исчезнет окраска от предыдущей капли. Первые капли раствора КМnО4 обесцвечиваются довольно медленно. Но как только образуется немного Мn2+, являющегося катализатором для данной реакции, дальнейшее обесцвечивание происходит практически мгновенно. Нужно уловить момент, когда одна капля перманганата окрасит раствор в не исчезающий в течение 30 сек бледно-розовый цвет. 2.5. Точное титрование проводят не менее трех раз и из сходящихся отсчетов (разница между ними должна быть не более 0,1 мл) берут среднее. Результаты титрования: 1. ________
Среднее: ___ Обработка результатов эксперимента. По израсходованным на титрование объемам растворов КМnO4 и исходного вещества находят молярную концентрацию эквивалентов перманганата калия в растворе. ______________________________ Вывод: _______________________________ ? Вопросы 1. Для чего в раствор для титрования добавляют серную кислоту? ___________
2. Почему следует нагревать раствор? ____________
3. Почему вначале реакция протекает очень медленно, а затем с большой скоростью? ____________
Оценка: ___________(баллов)____
____________ _____________________________ Дата Подпись преподавателя
Популярное: Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (721)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |