Титриметрические методы анализа
Цель работы Целью данной работы является выполнение определение состава предложенного образца и нахождение процентного содержания двух составляющих элементов методами гравиметрии и титриметрии.
Описание объекта Стружки сплава серебристо-белого цвета с металлических блеском.
Качественный анализ Предварительное испытание сплава проводилось по методике, описанной в [1], результаты представлены в таблице 1. Таблица 1
В ходе анализа определенно, что данный сплав является сплавом свинца и олова. Элементы, которые возможно содержаться в этом сплаве: Sb, Zn, Fe, Cu, Cd. После дробного обнаружения Fe(III) и Cu(II) можно разделить катионы на аналитические группы по кислотно-щелочной схеме и определить оставшиеся элементы (таблица 2).
Таблица 2
Вывод: в сплаве присутствуют Pb, Sn, Fe.
Количественный анализ Гравиметрические методы анализа Наиболее распространенные варианты использования гравиметрических методов анализа при определении олова – осаждение β-оловянной кислоты, гидроокиси или некоторых органических соединений олова с последующим прокаливанием осадка и превращением его в SnO2 [2]. Осаждение олова в виде β-оловянной кислоты возможно при растворении его сплава в азотной кислоте. Обычно осадок β-оловянной кислоты захватывает из раствора значительное количество примесей, таких как Fe, Sb, Cu. В этом случае прокаливают и взвешивают SnO2 с примесями, затем удаляют SnO2 в виде летучего галоидного соединения (нагревают с NH4I) и повторно взвешивают. По разности масс находят реальную массу оксида олова(IV). Прямое осаждение гидроокиси аммиаком для последующего гравиметрического определения в виде SnO2 применяется редко – только в тех случаях, когда олово определяют в чистом растворе его соли или после предварительного отделения олова от всех компонентов, которые выпадают в осадок вместе с оловом при осаждении аммиаком. Одним из органических реагентов используемых для осаждения олова является купферон. Методика данной работы является весьма трудоемкой, так, например весь процесс нужно проводить на холоду при 2-7 кратном избытке осадителя; купферон частично разлагается с выделением смолистых продуктов, что затрудняет фильтрование; прокаливание нужно проводить в течение 4-5 часов. Кроме того купферон отсутствует в практикуме. Наряду с купфероном используется 8-оксихинолин, но в этом случае количественное осаждение олова возможно только из 0,2N раствора HCl. Гравиметрические методы определения свинца применяются реже, чем титриметрические. Наиболее распространенные гравиметрические формы – сульфат и хромат свинца [3]. Методика осаждения свинца в виде сульфата довольно проста, она включает в себя несколько последовательных выпариваний раствора и растворений осадка в H2SO4, фильтрование, прокаливание и взвешивание. Кроме того, осадок PbSO4 является крупнокристаллическим, что очень удобно для фильтрования. Осаждать свинец в виде хромата можно уксуснокислым раствором K2Cr2O7, правда, в этом случае осадок недостаточно чистый. Поэтому предпочтение отдается другой методике: пробу, содержащую Pb(NO3)2, сначала нейтрализуют, затем добавляют ацетатной буферной смеси и растворы нитрата хрома и бромата калия, фильтруют и прокаливают. После рассмотрения некоторых наиболее распространенных гравиметрических методик по определению свинца и олова можно выделить по одной наиболее удобной методике для каждого элемента: для олова – это осаждение в виде β-оловянной кислоты, для свинца – осаждение сульфата.
Титриметрические методы анализа При титриметрическом определении олова с индикаторным фиксированием точки эквивалентности обычно используют изменение валентности олова или образование малодиссоциированных соединений. Йодометрическое определение олова проводят в кислой среде согласно реакции: Sn2+ + I2 + 4Cl- = SnCl4 + 2I- Перед титрованием олово восстанавливают металлическим свинцом или никелем. Методика данного способа достаточно неудобна, так, например, титрование необходимо проводить в атмосфере СО2 во избежание окисления олова(II) кислородом воздуха. Суть йодатометрического определения состоит в титровании йодатом калия раствора олова(II) в слабокислой среде. 3Sn2+ + IO3- + 6H+ = 3Sn4+ + I- + 3H2O В качестве индикатора используют крахмал, поскольку после точки эквивалентности избыточный йодат калия реагирует с ионами йода, образуя I2. Прямое титрование раствором ЭДТА раствора олова(II) ведут при рН 5,5-6 в присутствии метилтимолового синего, а раствора олова(IV) при рН 1,8 в присутствии ксиленового оранжевого. Йодометрический метод определения свинца заключается в том, что свинец из раствора осаждают сначала в виде сульфата, потом хромата, после чего растворением в солянной кислоте получают хромовую кислоту и прибавляют йодид калия, выделившийся иод оттитровывают раствором тиосульфата натрия. 2PbCrO4 + 4HCl = 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O H2Cr2O7 + 6KI +12HCl = 2CrCl3 + 6KCl + 3I2 + 7H2O 2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI В сравнении с предыдущей методикой титрование раствора свинца раствором ЭДТА сводится к меньшему числу стадий, что существенно облегчает работу. Как правило, такое титрование проводят в слабокислой среде используя в качестве индикатора 4- (2-пиридилазо) – резорцин или кселеноловый оранжевый, или в щелочной среде с эриохромом черным Т.
Популярное: Как построить свою речь (словесное оформление):
При подготовке публичного выступления перед оратором возникает вопрос, как лучше словесно оформить свою... Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (974)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |