Подготовка пробы к анализу
Как правило, главное в этой стадии – это усреднение и растворение пробы. · Начальную пробу (генеральную) гомогенезируют и усредняют методом квартования до такого количества, которое используется для анализа (лабораторная проба). · Растворение пробы, сопровождается переводом определяемого компонента в раствор. Различают „мокрое” и „сухое” озоление. Стадия измерения
Энергетическое или вещественное воздействие на пробу приводит к появлению динамических сигналов (изменение окраски, фазовые превращения и т.п.). На заключительном этапе измерения аналитические сигналы регистрируют тем или иным способом и получают регистрограммы, фотографии, наборы чисел и т.д. Для выражения связи между результатами анализа и измерительными данными используют обычно следующие способы: 1)Табличное сопоставление (качественный анализ) – схема хода химического систематического анализа). 2)Графическое представление – для решения задач количественного анализа. Это кривые и диаграммы титрования, различные градуировочные графики. 3)Функциональные уравнения. Полученное цифровое значение подставляют в формулу, например, в уравнение титрования: V1H1=V2H2 ; H1= V2H2 /V1
Оценка результатов измерений
Это заключительная аналитическая стадия, ее осуществляют, рассчитывая случайные и систематические погрешности (ошибки). Установление химического состава вещества относится к метрологическим процедурам, связано это с тем, что в аналитической химии измерение носит не прямой, а косвенный характер, так как измеряется не число химических частиц, а, например, их общая масса, физические свойства, расход реагента и т.д. Кроме того, компоненты химической системы оказывают взаимное влияние, и часто очень сильное, что приводит к искажениям аналитических сигналов. Все это вызывает появление погрешностей при каждом аналитическом определении. Результаты количественного анализа оценивают такими метрологическими характеристиками, как правильность и воспроизводимость. Если при параллельных опытах получают близкие значения количеств или концентраций определяемого вещества, то такие результаты называют воспроизводимыми. Если полученные значения близки к истинному, то говорят о правильности результатов анализа. Результаты могут быть правильными и воспроизводимыми; воспроизводимыми, но неправильными; неправильными и невоспроизводимыми. Все усилия химиков-аналитиков направлены на разработку методов и методик анализа, обеспечивающих правильные и воспроизводимые результаты. · Результат, получаемый при однократном проведении последовательных операций, предусмотренных методикой анализа, называют единичным определением. · Параллельные определения – получение нескольких результатов единичных определений для одной пробы в практически одинаковых условиях. Результат анализа – среднее значение результатов параллельных определений, характеризуется значением границ доверительного интервала (стандартным отклонением), а также воспроизводимостью и правильностью (точностью) анализа. εр•100 х ± εр, Δ = _ (%) (точность анализа) х
где: х – среднее арифметическое значение; ε р = tрSх – доверительный интервал; tр - коэффициент Стьюдента; Sx – стандартное отклонение. Лекция №3. Качественный анализ
Основные понятия качественного анализа Несмотря на возросшую роль теоретических и инструментальных аспектов в курсе химии, изучение химических свойств по-прежнему составляет неотъемлемую основу любого химического образования. Важную роль в изучении свойств веществ играет курс качественного неорганического анализа. В настоящее время качественный анализ рассматривается не столько как часть аналитической химии, сколько как введение в общую химию. Качественный анализ заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Исследуя какое-нибудь новое соединение, прежде всего, определяют из каких элементов (или ионов), оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они содержатся. Поэтому качественный анализ вещества, как правило, предшествует количественному.
Популярное: Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (2216)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |