Б. Определение влаги угля W
Перед началом работы бюксы просушивают в сушильном шкафу при температуре 160 0С с открытыми крышками в течение 20 мин, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, взвешивают – определенную массу обозначают как m2. Навеску угля, точно 1 г, добавляют в бюкс (m2+1) и бюкс с углем просушивают 1 ч при t= 160 0С в сушильном шкафу с открытой крышкой. После просушки бюкс с высушенной навеской быстро закрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, а потом снова взвешивают – полученное значение массы записывают как m3.
В. Определение зольности А Взвешивают предварительно прокаленные в муфельной печи и охлажденные до комнатной температуры лодочки с массой m4, добавляют навеску угля 1 г, масса становится равной m4+1 и ставят на час прокаливаться в муфельную печь при t = 860 0С. Для того чтобы навеска не горела, а озолялась, на первые 5 мин лодочки ставятся не вглубь печи, а на край, с открытой дверцей. После этого лодочки щипцами продвигают внутрь печи и дверцу закрывают. Прокаленные лодочки с навеской охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Масса охлажденной лодочки с зольным остатком равна m5. О т ч е т Результаты расчетов занесите в табл. 1, затем ответьте на контрольные вопросы.
Т а б л и ц а 1. Опытные данные исследования проб угля
Контрольные вопросы 1. Удовлетворяют ли данные образцы угля требованиям ГОСТа (влага, зольность до 10 %, летучие вещества 10-22 %)? 2. Если анализ двух параллелей у вас сильно отличается, попробуйте объяснить, какие ошибки могли быть допущены. Лабораторная работа № 2. Определение содержания железа (III) в растворе FeCI3 Методом осаждения Ц е л ь р а б о т ы.Научиться проводить количественное определение железа (III), используя гравиметрический метод. Т е о р е т и ч е с к а я ч а с т ь. При анализе растворов солей трехвалентного железа ион Fe3+ осаждают в виде гидроксида железа (III) действием гидроксида аммония: FeCI3 + NH4OH = NH4CI + Fe(OH)3¯. Получающийся при осаждении гидроксид железа представляет собой типичный аморфный осадок, легко образующий коллоидные растворы. Во избежание этого осаждение нужно вести при нагревании и в присутствии электролита-коагулятора. Осадок фильтруют, промывают, высушивают в сушильном шкафу при температуре 160 0С и прокаливают в муфельной печи. Долгого прокаливания необходимо избегать, так как оксид железа (III) может восстановиться: 6Fe2O3 = 4Fe3O4. При прокаливанииFe(OH)3 теряет воду и превращается в безводный оксид железа (III), который затем взвешивают: 2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O. П р и б о р ы и м а т е р и а л ы. Пронумерованные растворы солей железа (выдаются преподавателем), 100 мл 2 н HNO3, 1 л 10 % раствора NH4OH, раствор AgNO3, 0,5 л 2 % раствора NH4NO3, электроплитки, водяные бани, 8 стаканов (V = 200-300 мл), 4 воронки Æ 9 мм, стеклянные палочки, мерные цилиндры (цена деления – 1 мл), фильтр «красная (белая) лента» Æ 9 см, тигли маркированные, эксикатор с прокаленным СaCI2, тигельные щипцы. Х о д р а б о т ы.Раствор соли железа подкисляют 3-5 мл азотной кислоты и нагревают на водяной бане, после чего проводят осаждение, добавляя гидроксид аммония по каплям до ощутимого запаха аммиака. Затем содержимое стакана хорошо перемешивают стеклянной палочкой, добавляют 100-150 мл горячей дистиллированной воды. Далее дают отстояться жидкости с осадком 5 мин и делают пробу на полноту осаждения Fe3+осторожным добавлением 1-2 мл NH4OH. После этого сразу же проводят фильтрование через фильтр «красная (белая) лента» декантацией (т.е., жидкость над осадком осторожно сливают на фильтр по стеклянной палочке, стараясь не взмучивать осадок, затем, убедившись в прозрачности фильтрата, его также сливают), промывая осадок в стакане горячей промывной жидкостью (2 % раствор NH4NO3) 2-3 раза. Количественно переносят осадок на фильтр до отрицательной реакции фильтрата на ион Cl- (т.е. до тех пор, пока порция промывных вод, подкисленная HNO3, не перестанет давать мути с AgNO3). Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу, слегка влажным переносят в тигель, доведённый до постоянной массы. Озоляют фильтр с осадком в тигле на электроплитке, затем прокаливают в муфельной печи до постоянного веса. Вычисляют массу железа mFe, г, массу чистого FeCI3 в растворе, г, а после уточнения данных о величине mн «грязной» навески FeCI3 у преподавателя - массовую долю хлорида железа в навеске w. mFe = a× = а×0,6994, = a× , w = ×100 %, где а - вес найденного осадка, г, , - факторы пересчета, или аналитические множители. О т ч е т Опишите ход лабораторной работы, заполните табл. 2 и ответьте на контрольные вопросы.
Т а б л и ц а 2. Опытные данные лабораторной работы определения массы железа III в растворе
Контрольные вопросы 1. Выпадающий в осадок гидроксид железа – типичный аморфный осадок. Объясните, зачем для его получения раствор хлорида железа подкисляют азотной кислотой? 2. Что играет роль электролита-коагулянта в данной лабораторной работе? Напишите реакцию его образования. 3. Как вы думаете, почему осаждение надо вести при нагревании? 4. Почему после осаждения железа необходимо разбавить раствор, для чего и приливается 100-150 мл горячей воды? Как вы думаете, почему раствор хлорида железа не стоит разбавлять перед осаждением? 5. Почему фильтрование проводится через фильтр “красная (белая) лента”? Какие еще виды фильтров бывают и где они применяются? 6. Объясните, почему нельзя долго прокаливать осадок гидроксида железа. 7. Зачем необходимо озолять фильтр с осадком перед прокаливанием?
Популярное: Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (878)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |