ЖИДКОСТНО АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ЛАБОРАТОРНОМ ПРАКТИКУМЕ Методические указания для студентов Направление подготовки 04.03.01 – Химия (академический бакалавриат)
Сыктывкар 2015 Данные методические указания посвящаются одной из многочисленных разновидностей хроматографии - жидкостно-адсорбционной. Обсуждаются вопросы, связанные с техникой эксперимента тонкослойной и колоночной хроматографии. Практические работы, описанные в указаниях, входят в программу лабораторного практикума по органической химии. Методические указания предназначены для студентов – химиков Института естественных наук Сыктывкарского университета.
Утверждено на заседании кафедры химии 19 апреля 2012 г, протокол № 10. Составители: к.х.н., доцент Залевская О.А., Чудникова М. В.
Содержание
ВВЕДЕНИЕ………………………………………………………………………...4 1. ЖИДКОСТНО-АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ………………….5 1.1. Степень адсорбции и строение веществ…………………..…..……………...6 1.2. Выбор адсорбента…..………..……………………………………………..…8 1.3. Выбор элюента……………………………………………….………………10 1.4. Техника эксперимента……………………………………………………….13 2. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ……………………………………………… …20 2.1. Определение активности окиси алюминия………………………………….20 2.2. Определение качественного состава смеси красителей с помощью ТСХ…………………………………………………………………..21 2.3. Разделение смеси красителей с помощью колоночной хроматографии…22 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ…………………………………………………….23 ЛИТЕРАТУРА...…………...……………………………………………….……..24 ПРИЛОЖЕНИЕ…………………………………………………………...………26 ВВЕДЕНИЕ
Хроматографией называется физико-химический метод разделения смеси веществ, заключающийся в перемещении смеси потоком подвижной фазы вдоль слоя сорбента (неподвижная фаза). Вследствие различия коэффициентов распределения для отдельных компонентов смеси между подвижной и неподвижной фазами происходит селективное замедление движения компонентов, что приводит при достаточной длине слоя сорбента к образованию зон отдельных компонентов смеси. Впервые этот метод был использован русским ботаником М.С. Цветом для разделения смеси растительных пигментов в 1903 году. При этом в колонке с адсорбентом наблюдалось образование ряда окрашенных слоев, что и побудило автора присвоить новому методу название хроматография - цветописание. Хроматографические методы могут быть использованы как для анализа состава смеси - аналитическая хроматография, так и для выделения компонентов смеси в чистом виде - препаративная хроматография. Хроматографические методы идентификации, разделения и очистки химических веществ находят самое широкое применение в любой лаборатории. Выпускники ВУЗа (как химики, так и биологи) должны знать основы хроматографических методов исследования и владеть экспериментальными навыками. Данные методические указания посвящаются одной из многочисленных разновидностей хроматографии жидкостно-адсорбционной (тонкослойной и колоночной). Именно эти методы получили самое широкое применение в органической химии в связи с их простотой и оперативностью.
ЖИДКОСТНО АДСОРБЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ Неподвижные фазы могут отличаться как по агрегатному состоянию (жидкость или твердые вещества), так и по природе сорбционного взаимодействия с молекулами разделяемой смеси. Неподвижная фаза может: · концентрировать вещество на границе раздела фаз вследствие адсорбции (адсорбционная хроматография); · удерживать вещество вследствие хемосорбции (ионнообменная); · избирательно растворять компоненты смеси (абсорбционная или распределительная); · задерживать одни вещества и пропускать другие в зависимости от размеров и форм их молекул (гель-фильтрация, ситовая или афинная хроматография). [1] В таблице 1 перечислены основные разновидности хроматографии, классифицированные по характеру подвижной и неподвижной фаз. По технике выполнения и типу аппаратуры различают хроматографию: тонкослойную, бумажную и колоночную. Причем в последнем варианте в настоящее время широко используются различные автоматические приборы (хроматографы).
Таблица 1
В данном методическом пособии не представляется возможным и целесообразным дать характеристику всем видам хроматографического анализа. При необходимости эту информацию можно найти в соответствующих изданиях (см. список литературы). В лабораторной практике широко используется жидкостно-адсорбционный вид хроматографии, главным преимуществом которого является простота экспериментного оформления. Именно этому методу мы уделим наибольшее внимание. Таким образом, в случае жидкостно-адсорбционной хроматографии неподвижной фазой является твердый адсорбент, а подвижная фаза представляет собой жидкость или смесь жидкостей. Подвижную фазу, в потоке которой перемещается разделяемая смесь, называют элюентом, а раствор, выходящий из слоя неподвижной фазы и содержащий растворенные компоненты смеси - элюатом. [2] На рис. 1 схематически изображено хроматографическое разделение: порция смеси веществ (А, Б, В), введенная в колонку, при промывании колонки элюентом разделяется на зоны. Благодаря меньшему удерживанию сорбентом зона компонента В продвигается быстрее, чем зона компонента Б, которая, в свою очередь, опережает зону компонента А. При этом зоны отдельных компонентов частично размываются вследствие диффузии, и максимальная концентрация наблюдается в середине каждой зоны.
Рис. 1. Стадии хроматографического разделения смеси веществ А, Б, В: I – начальная, II – промежуточная, III – конечная
Популярное: Почему двоичная система счисления так распространена?: Каждая цифра должна быть как-то представлена на физическом носителе... Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (2127)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |