Техника эксперимента в качественном анализе
В качественном анализе используют пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические реакции. Пробирочные реакции проводят в небольших пробирках вместимостью от одного до нескольких миллилитров, куда помещают одну или несколько капель анализируемого раствора. Аналитический эффект (появление, изменение или исчезновение окраски; образование или растворение осадка; выделение пузырьков газа) наблюдают визуально. Например, пробирочные реакции используют для обнаружения ионов Mg2+ по образованию белого аморфного осадка Mg(OH)2, обнаружения ионов Ва2+ по образованию жёлтого мелкокристаллического осадка ВаCrO4, проведения пробы на выделение газов при анализе смеси анионов и т. д. Выполняя капельные реакции, визуально изучают продукт реакции, который образуется при смешении одной капли реагента с одной каплей анализируемого раствора. Капельные реакции проводят: ü на поверхности пластинки (стеклянной, фарфоровой, пластмассовой). Этот способ позволяет отчётливо наблюдать появление или исчезновение окраски, образование осадка; ü на полоске фильтровальной бумаги. Этот способ используют для цветных капельных реакций; ü в микрогазовой камере. Этот способ используют для капельных реакций, протекающих с образованием газообразных продуктов. Пример проведения капельной реакции на поверхности пластинки (часовом стекле) – обнаружение следовых количеств ионов аммония с реактивом Несслера; на полоске фильтровальной бумаги – обнаружение ионов Zn2+ c дитизоном, хромат-ионов с бензидином; в микрогазовой камере – обнаружение ионов аммония по посинению влажной индикаторной бумаги в результате выделения NH3 под действием щёлочи. Микрокристаллоскопические реакции проводят на предметном стекле, затем рассматривают под микроскопом характерную форму кристаллов. Например, ионы К+ образуют характерные кубические кристаллы чёрного или коричневого цвета K2Pb[Cu(NO2)6] при действии реагента Na2Pb[Cu(NO2)6], а ионы Na+ – прозрачные бесцветные кристаллы в виде удлинённых зёрен при действии реагента KH2SbO4. Методы разделения и обнаружения ионов, имеющих наибольшее значение в химической технологии В производственной деятельности инженеры-технологи сталкиваются с необходимостью контролировать качественный состав сырья и продукции на различных этапах технологического процесса. Наиболее часто в химической технологии применяются соединения катионов I–III аналитических групп, поэтому в настоящем учебном пособии рассматриваются методы разделения и обнаружения только тех ионов, которые наиболее часто встречаются при анализе различных природных и промышленных объектов. Катионы I аналитической группы Общая характеристика В I аналитическую группу входят катионы Na+, K+, NH4+, Mg2+. Ионы Na+ и K+относятся к I группе Периодической системы элементов Д. И. Менделеева. Большинство солей катионов этой группы хорошо растворимо в воде. Главное отличие катионов I группы – растворимость в воде их сульфидов, гидроксидов, карбонатов и хлоридов. Поэтому катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, а остаются в растворе. Ионы магния, который находится во II группе Периодической системы элементов, по некоторым химическим свойствам ближе к катионам щелочных, а не щелочноземельных металлов. При осаждении II аналитической группы карбонатом аммония в присутствии NH4Cl ионы Mg2+ остаются в растворе. Все катионы I аналитической группы бесцветны. Окраска некоторых солей обусловлена окраской анионов. Группового реагента, осаждающего все катионы I аналитической группы, нет. Характерные реакции ионов Na+ 1) Микрокристаллоскопическая реакция с антимонатом калия. Если в анализируемом раствореотсутствуют ионы NH4+ и Mg2+, то ионы Na+ открывают микрокристаллоскопической реакцией с антимонатом калия KH2SbO4. При этом в нейтральной среде образуется белый мелкокристаллический осадок антимоната натрия NaH2SbO4: Na+ + KH2SbO4 → NaH2SbO4↓ + K+. В сильнощелочной среде осадок не образуется, а из сильнокислых растворов выпадает белый аморфный осадок метасурьмяной кислоты HSbO3, поэтому при рассмотрении под микроскопом необходимо убедиться в том, что полученный осадок – кристаллический. Реакцию проводят на холоду. Мешающие ионы – Li+, NH4+, Mg2+. 2) Микрокристаллоскопическая реакция с цинкуранилацетатом. КатионыNa+ открывают также микрокристаллоскопической реакцией с цинкуранилацетатом, образующим характерные жёлтые октаэдрические и тетраэдрические кристаллы натрийцинкуранилацетата, не растворимого в уксусной кислоте: Na+ + Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COO– + 9H2O → → NaZn[(UO2)3(CH3COO)9]·9H2O . Мешающие ионы – Li+, K+, NH4+, Mg2+. 3) Окрашивание пламени. Соли натрия окрашивают пламя в интенсивно-жёлтый цвет. Характерные реакции ионов K+ 1) Микрокристаллоскопическая реакция с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца. КатионыK+ в нейтральной среде образуют с гексанитрокупратом (II) натрия и свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] чёрные кубические кристаллы K2Pb[Cu(NO2)6]: 2K+ + Na2Pb[Cu(NO2)6]→K2Pb[Cu(NO2)6] + 2Na+ . 2) Реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия. Ионы K+образуют с гексанитрокобальтатом (III) натрия жёлтый кристаллический осадок состава K2Na[PbCo(NO2)6]: 2K+ + Na3[Co(NO2)6]→K2Na[Co(NO2)6] + 2Na+ . 3) Окрашивание пламени. Соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет. Характерные реакции ионов NH4+ 1) Реакция со щелочами. При действии щелочей на раствор соли аммония при нагревании выделяется аммиак, который можно обнаружить по изменению окраски влажной индикаторной бумаги: NH4+ + OH– → NH3↑ + H2O. 2) Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера в щелочной среде образует с ионами аммония характерный красно-бурый осадок: NH4+ + 2K2[HgI4] + 4KOH → [OHg2NH2]I↓ + KCl + 7KI + 3H2O. Если концентрация ионов NH4+ мала, осадок не выпадает, а раствор окрашивается в оранжевый цвет. Это наиболее специфическая реакция на ионы NH4+. Катионы I и II групп не мешают определению, т. к. образуют бесцветные гидроксиды. Характерные реакции ионов Mg2+ 1) Реакции со щелочами и аммиаком. Катионы Mg2+ при действии щелочей и аммиака образуют белый аморфный осадок гидроксида магния Mg(OH)2: Mg2+ + 2OH– → Mg(OH)2↓. Осадок не растворяется в щелочах, но растворяется в кислотах. 2) Реакция с гидрофосфатом натрия. Катионы Mg2+ образуют с гидрофосфатом натрия в присутствии аммиачного буферного раствора белый мелкокристаллический осадок магнийаммонийфосфата NH4MgPO4: Mg2+ + HPO42– + NH3 → NH4MgPO4↓. Реакцию можно провести как микрокристаллоскопическую. Методы разложения и удаления солей аммония Ионы NH4+ мешают открытию ионов Na+ и K+, поэтому при проведении анализа поступают следующим образом: ü сначала открывают ионы NH4+; ü затем полностью удаляют ионы NH4+ (если обнаружены); ü после полного удаления ионов NH4+ открывают Na+ и K+. Существуют следующие способы удаления катионов NH4+: 1) анализируемый раствор, содержащий катионы аммония, подкисляют концентрированной азотной или соляной кислотой, досуха упаривают в фарфоровой чашке, а затем прокаливают сухой остаток до полного удаления NH4+. Полноту удаления контролируют качественной реакцией с реактивом Несслера; 2) к анализируемому раствору добавляют раствор щёлочи с последующим нагреванием до полного удаления NH4+. Полноту удаления контролируют по влажной индикаторной бумаге. Систематический ход анализа катионов I группы При изучении реакций катионов I аналитической группы можно сделать следующие выводы: ü присутствие иона NH4+ мешает открытию иона К+ всеми реактивами и открытию иона Na+ реактивом KH2SbO4; ü обнаружению ионов NH4+ и Mg2+ другие катионы I группы не мешают; ü ион К+ может быть обнаружен в присутствии ионов Na+ и Mg2+; ü ионы NH4+ можно удалить из раствора выпариванием и последующим прокаливанием; ü ионы Mg2+ можно удалить из раствора осаждением в виде Mg(OH)2. Исходя из этого, систематический ход анализа должен включать следующие операции, которые выполняются в строго определённой последовательности: 1) обнаружение иона NH4+; 2) удаление иона NH4+ (если обнаружен); 3) обнаружение иона К+; 4) обнаружение иона Mg 2+; 5) осаждение иона Mg 2+ (если обнаружен); 6) обнаружение иона Na+. Схема отделения и разделения ионов внутри I аналитической группы при проведении систематического анализа представлена на рис. 2.
Рис. 2. Схема разделения катионов I группы
Популярное: Модели организации как закрытой, открытой, частично открытой системы: Закрытая система имеет жесткие фиксированные границы, ее действия относительно независимы... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1008)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |